防爆旋轉蒸發儀選購之前,首先要弄清楚選購的用途。常規實驗室使用、中試實驗使用還是工業生產使用。常規實驗室中使用,使用的溶劑種類多、蒸餾溶劑量較小、容易碰到易燃易爆或者有毒有害的溶劑;中試使用或工業生產中使用,使用溶劑種類相對固定、蒸餾量較大且溶劑的物性相對確定。明確以上區別對于防爆旋轉蒸發儀選型有指導意義。
1、防爆旋轉蒸發儀規格與蒸餾效率
1)、旋轉蒸發儀規格:通常按蒸發瓶的溶劑進行區分:通常,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。特殊情況下,借助連續進料管,擴大蒸發瓶溶劑,從而擴大一次連續蒸餾量。
2)、旋轉蒸發儀的蒸餾效率:蒸餾效率代表著規定時間內對溶劑的蒸發量,效率越高,能蒸餾的溶劑量越多,蒸餾的樣品個數越多。蒸餾效率越高,設備投入成本越高,因此,尋找時候要結合實際需求進行考量。
3)、蒸餾效率影響因素:
2、防爆旋轉蒸發儀的系統結構
(1)、旋蒸系統的真空度
防爆旋轉蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
真空泵極限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發儀的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定。設置合理的真空值,需結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節。目前,隔膜真空泵的極限真空zui低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。
密封圈:連接蒸發管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是zui主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優于橡膠。
真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
(2)、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:(1)、蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;(2)、過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
(3)、電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積愈大,受熱面積愈大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:(1)、轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;(2)、物料的黏度不同,存在著*轉速的考察。
(4)、冷卻系統
*的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
3、防爆旋轉蒸發儀的安全評估
1)、加熱介質選擇:水作為通用介質,由于其不存在著燃燒的可能性以及揮發出水蒸氣無毒。如果采用硅油,燃點至少高出加熱鍋zui高溫度25 °C以上,防止加熱裝置的飚溫,產生的意外事故。
2)、對于使用蒸餾分離大量溶劑,尤其是具有易燃、易爆特質,設備要進行防爆設置:防爆玻璃組件以及相應的電機、開關設置合理的防爆。
3)、對于易揮發溶劑,如:乙醚等,裝置可以進行二次冷凝裝置,zui大化回收蒸餾溶劑,實現實驗室環境安全。